Development of conductive SPM probes for applications in Biology

Abstract

Se han desarrollado sondas de SPM conductoras y aisladas para la caracterización por microscopía de impedancia de barrido en medio ambiente líquido. Las sondas se han desarrollado debido a la necesidad de caracterizar dispositivos biosensores olfativos en el proyecto Europeo BOND. Hemos realizado desarrollos separados para sondas DC (para medidas eléctricas en corriente continua en modo de contacto) y sondas AC (para la medida de la respuesta alterna en modo dinámico). Hemos demostrado la fabricación mediante procesos de microfabricación estándar de sondas de SPM (vigas en voladizo con puntas tetraédricas integradas) conductoras y eléctricamente aisladas excepto en el extremo de la punta y en la zona de contacto eléctrico. El radio de la punta se ha medido a partir de la resolución de las imágenes topográficas y de técnicas de calibración eléctricas, mostrando ambas medidas un muy buen acuerdo, con valores en el rango de 30-50nm. Estos valores están de acuerdo con la especificación requerida por el proyecto BOND (radio de la punta menor que 100nm). La constante de fuerza de las sondas se ha calibrado mediante la técnica de la sintonización térmica. Los valores medidos están de acuerdo con las especificaciones requeridas en el proyecto BOND. Se ha medido el gradiente de capacidad entre las sondas y un substrajo conductor (grafito HOPG) en función de la distancia punta-substrato, utilizando un montaje con resolución de attofaradios. Estas medidas demostraron que la capacidad parásita entre las distintas partes de la sonda (viga, cono de la punta y sustrato de la sonda) y el substrato conductor se redujo a un valor no detectable tanto para las sondas DC como para las AC. Se ha medido también la deflexión estática de la viga de una sonda AC debida al acoplamiento capacitivo entre la sonda y el substrato, en función del voltaje DC aplicado manteniendo constante la distancia (500 nm). Las medidas mostraron que el acoplamiento capacitivo entre la sonda y el substrato conductor es mucho menor que el correspondiente a una sonda con la viga totalmente cubierta por metal, resultado que está de acuerdo con el diseño de las sondas. Hasta donde sabemos, estas son las primeras sondas de SPM conductoras y aisladas que se han fabricado con contribuciones de capacidad parásita muy reducidas respecto a las sondas convencionales. Se han realizado además experimentos de EFM y AFM túnel (TUNA) con las sondas AC. Se observó un muy buen acuerdo entre las imágenes de EFM y topográficas tomadas simultáneamente de nanoestructuras de óxido de silicio en silicio altamente dopado. Se observó una relación lineal entre la corriente TUNA y el voltaje DC aplicado entre la sonda y el substrato conductor. Estos resultados muestran el buen comportamiento eléctrico de las sondas. Se espera que la capa dieléctrica de las sondas minimice la conductancia parásita entre la viga de la sonda y las muestras en un medio líquido. Por ello se espera que las sondas AC puedan ser utilizadas para la caracterización eléctrica local de muestras con pequeña señal en ambiente líquido. En las sondas DC, al ser silicio el material de la punta, el óxido nativo bloqueó el contacto eléctrico entre la punta y el substrato conductor en las medidas de la corriente TUNA. Para abordar este problema se realizaron pruebas con siliciuros de titanio y de tántalo como capas conductoras en las sondas. Sin embargo las condiciones de grabado del nitruro de silicio (la capa dieléctrica usada en las sondas) disponibles tienen poca selectividad con estas capas de siliciuro. Se requerirían por tanto estudios adicionales para resolver este problema y poder fabricar sondas DC óptimas para la caracterización topográfica y eléctrica de muestras en ambiente líquido.

We have developed insulated conductive SPM probes for scanning impedance microscopy characterization in liquid environment. The probes have been developed due to the need of characterizing olfactory biosensor devices within the European project BOND. We have made separate developments for DC probes (for DC electrical measurements in contact mode) and AC probes (to measure the AC response in dynamic mode). We have demonstrated the batch fabrication of conductive SPM probes (cantilevers integrated with sharp tetrahedral tips) insulated except at the very tip apex and the contact pad area with standard microfabrication processes. The tip radius of the fabricated probes obtained from topographic image resolution and electrical calibration techniques show very good agreement and gave tip radius values in the range of 30-50nm. These tip radius values satisfy the specification for the probes tips as required by the BOND project (which was tip radius value of less than 100nm). The force constant of the fabricated probes was calibrated using the thermal tuning technique. The force constant values of the characterized probes were found to satisfy the specification values for the probe cantilevers as required by the BOND project. Capacitance gradient between the fabricated probes and a conductive substrate (HOPG) as a function of tip-substrate distance was measured by a setup with attofarad resolution. These measurements demonstrated that the stray capacitance between the different parts of the probes (cantilever, tip cone and probe substrate) and the conductive substrate was reduced to a non-detectable limit for both DC and AC probes. Static deflection of an AC probe cantilever due to the probe substrate capacitance coupling was measured as a function of DC applied voltage at constant tip-substrate distance (500 nm). Capacitance coupling between the fabricated AC probe cantilever and the conductive substrate was highly reduced compared to what will be between the conductive substrate and a probe cantilever with full metallic coating. These results are consistent with the design of the probes. We claim, to the best of our knowledge, that we are the 1st in fabricating insulated conductive SPM probes with much reduced stray capacitance contributions. Further EFM and tunneling AFM (TUNA) experiments were made with AC probes. Very good agreement between simultaneously taken EFM and topography images of silicon oxide nanostructures on highly doped silicon was observed. And linear relationship between TUNA current and DC applied voltage (between the probe and a conductive substrate) was observed. These results show the good electrical behavior of the probes. The dielectric coating is expected to minimize the parasitic conductance between the probe cantilever and samples in liquid media. Therefore, it is expected that the AC probes can be utilized for local electrical characterization of small signal samples in liquid environment. In the DC probes, as the tip material is silicon, the native oxide on the tip blocked electrical contact between the probe tip and the conductive substrate in TUNA current measurement. To address the issue of native oxide, we performed titanium and tantalum silicide (as probe conducting layers) test runs. But we found that the silicon nitride (the dielectric layer used on the probes) etching conditions which are available at IMB-CNM clean room facility have poor selectivity to titanium and tantalum silicide layers. We believe that further test is needed to address the titanium or tantalum silicide selectivity problem to fabricate optimum DC probes for topographic and electrical characterization of samples in liquid environment.