Nanostructured ceramic coatings deposited by High-Power Impulse Magnetron Sputtering in an industrial scale reactor

Abstract

La necessitat de millorar els processos de fabricació industrials per aconseguir una productivitat més elevada, l’obtenció de productes finals superiors i una major eficiència de costos, fa que el desenvolupament de nous materials sigui pràcticament imprescindible. En aquest context, els recobriments que milloren les propietats mecàniques, tribològiques i fins i tot òptiques del substrat tenen un paper significatiu. Aquests s'apliquen per prolongar la vida útil i millorar el rendiment de diversos productes, incloent eines de tall, matrius i motlles. La tècnica PVD-MS destaca com un dels mètodes més estudiats per generar recobriments homogenis amb un control precís sobre la composició i la morfologia. Això la converteix en una eina especialment valuosa per a l'enginyeria de superfícies adaptades. No obstant, la necessitat de millorar els processos industrials ha portat a l'estudi i al desenvolupament de noves tècniques de deposició de recobriments com és el HiPIMS; i de noves i més sofisticades estructures com els nanocomposites i els sistemes multicapa. Aquesta investigació implica el disseny, la deposició i la caracterització de diversos recobriments ceràmics nanoestructurats utilitzant la tècnica HiPIMS en un reactor a escala industrial. L'estudi de la incorporació de carboni en recobriments de TiB2/TiBC resulta en la formació d'estructures ternàries TiBxCy, millorant significativament les propietats mecàniques dels recobriments. Es mostra una comparació entre les tècniques DC-MS i HiPIMS per a recobriments de NbC/a-C(:H), destacant la necessitat d'un ajust precís dels paràmetres HiPIMS per aconseguir recobriments amb propietats microestructurals i mecàniques superiors. La recerca en recobriments nano/multicapa de TiN/CrN, TiSiN/CrN i NbN/CrN implica la modificació dels temps de deposició per produir recobriments amb diferents períodes de bicapa, que van des de 460 nm fins als 5 nm. Les propietats d'aquests recobriments es descriuen en termes dels paràmetres de deposició, la microestructura i la seva composició. Utilitzant els paràmetres òptims identificats, els recobriments mostren estructures denses i compactes amb baixos valors de rugositat. La difracció de raigs X confirma la formació de fases cristal·lines separades per a recobriments amb períodes de bicapa superiors o iguals a 85 nm, mentre que s’evidencia un creixement epitaxial a mesura que el període disminueix, resultant en una estructura tipus Superlattice per al recobriment de TiN/CrN amb període de bicapa de 15 nm que a la vegada mostra un valor excepcional de duresa de 32 GPa atribuït a fenòmens a escala nanomètrica. Aquests estudis ofereixen perspectives valuoses sobre el potencial i els reptes de l'ús de la tecnologia HiPIMS en reactors industrials per la personalització de recobriments avançats, que puguin respondre a una àmplia gamma de requisits industrials.

La necesidad de mejorar los procesos de fabricación industriales para una mayor productividad, la obtención de productos finales superiores y una mayor eficiencia en costos convierte el desarrollo de nuevos materiales en algo prácticamente indispensable. En este contexto, los recubrimientos que mejoran las propiedades mecánicas, tribológicas e incluso ópticas del sustrato desempeñan un papel significativo. Estos se aplican para extender la vida útil y mejorar el rendimiento de diversos productos, incluidas herramientas de corte, matrices y moldes. La técnica PVD-MS destaca como uno de los métodos más investigados para depositar recubrimientos homogéneos con un control preciso sobre la composición y la morfología. Esto la convierte en una herramienta especialmente valiosa para la ingeniería de superficies adaptadas. Sin embargo, la necesidad de mejorar los procesos industriales ha llevado al estudio y desarrollo de nuevas técnicas de deposición de recubrimientos, como el HiPIMS, y de nuevas y más sofisticadas estructuras, como los nanocomposites y los sistemas multicapa. Esta investigación implica el diseño, la deposición y la caracterización de varios recubrimientos cerámicos nanoestructurados utilizando la técnica HiPIMS en un reactor a escala industrial. El estudio de la incorporación de carbono en recubrimientos de TiB2/TiBC resulta en la formación de estructuras ternarias de TiBxCy, mejorando significativamente las propiedades mecánicas de los recubrimientos. Se realiza una comparación entre las técnicas DC-MS y HiPIMS para recubrimientos de NbC/a-C(:H), destacando la necesidad de un ajuste preciso de los parámetros HiPIMS para lograr recubrimientos con propiedades microestructurales y mecánicas superiores. La investigación sobre recubrimientos nano/multicapa de TiN/CrN, TiSiN/CrN y NbN/CrN implica modificar los tiempos de deposición para producir recubrimientos con diferentes períodos de bicapa, que varían desde 460 nm hasta 5 nm. Las propiedades de estos recubrimientos se describen en términos de los parámetros de deposición, la microestructura y su composición. Utilizando los parámetros óptimos identificados, los recubrimientos mostraron estructuras densas y compactas con valores bajos de rugosidad. La difracción de rayos-X confirmó fases cristalinas separadas para recubrimientos con períodos de bicapa superiores o iguales a 85 nm, mientras que se evidenció un crecimiento epitaxial a medida que disminuía el período, resultando en una estructura tipo Superlattice para el recubrimiento de TiN/CrN con período de bicapa de 15 nm que a su vez muestra un valor de dureza excepcional de 32 GPa atribuible a fenómenos a escala nanométrica. Estos hallazgos ofrecen valiosas perspectivas sobre el potencial y los desafíos de utilizar la tecnología HiPIMS en reactores industriales para personalizar recubrimientos avanzados, satisfaciendo una amplia gama de requisitos industriales.

The pressing need to improve industrial manufacturing processes for enhanced productivity, superior end products, and cost-efficiency makes the development of new materials virtually a must. In this context, coatings that improve mechanical, tribological, and even optical properties play a significant role. Such coatings are applied to extend the lifespan and boost the performance of various items, including cutting tools, dies, and moulds. The PVD-MS technique stands out as one of the most extensively researched methods for generating coatings that are not only homogeneous but also offer precise control over composition and morphology. This makes it an especially valuable tool for tailored surface engineering. However, the need to improve the efficiency of industrial processes has led to the study and development of new coating deposition techniques such as HiPIMS, and new and more sophisticated structures such as the nanocomposites and multilayer systems. This research involves the design, deposition and characterisation of various nanostructured ceramics coating using the HiPIMS technique in an industrial-scale reactor. The study of the carbon incorporation into TiB2/TiBC coatings results in the formation of ternary TiBxCy structures, significantly improving the mechanical properties of the coatings. A comparison between DC-MS and HiPIMS techniques is conducted for NbC/a-C(:H) coatings, highlighting the need for precise HiPIMS parameters adjustment to achieve coatings with superior microstructural and mechanical properties. The research into nano/multilayer TiN/CrN, TiSiN/CrN and NbN/CrN coatings involve modifying deposition times to produce coatings with different varying bilayer periods, ranging from 460 nm down to 5 nm. The properties of these coatings are described in terms of the deposition parameters, the microstructure, and its composition. Using the optimal parameters identified, the coatings displayed tightly packed, smooth structures characterized by low roughness levels. X-ray diffraction confirmed separate crystalline phases for coatings with bilayer periods higher or equal to 85 nm, while epitaxial growth was evident as the period decreased, resulting in a superlattice structure for the TiN/CrN coating with a bilayer period of 15 nm, with an exceptional hardness value of 32 GPa attributed to nanoscale phenomena. These findings offer valuable insights into the potential and challenges of using HiPIMS technology in industrial reactors to customize advanced coatings, meeting a diverse range of industrial requirements.