Universitat de València. Departament de Química Analítica
Una de las principales preocupaciones de la Química Analítica actual es el desarrollo<br/>de métodos de análisis que sean medioambientalmente sostenibles. Procedimientos<br/>que, sin sacrificar características analíticas como precisión y exactitud, reduzcan la<br/>cantidad de residuos generados en los laboratorios, metodos para los que otras<br/>características como rapidez y consumo de reactivos son tan importantes como las<br/>anteriores. En este sentido en esta tesis se han desarrollado, validado y evaluado<br/>herramientas analíticas basadas en el empleo de técnicas vibracionales que permiten<br/>el control de productos manufacturados con diferentes características físico-químicas.<br/>Para ello se han diseñado y puesto a punto procedimientos sencillos basados en<br/>medidas directas y no destructivas de muestras sólidas, eliminando así por completo el<br/>uso de disolventes y reactivos y minimizando el tratamiento previo de la muestra.<br/>En el caso de que el análisis directo no sea viable, se ha buscado la reducción de la<br/>cantidad de disolventes utilizados en el proceso de extracción del analito así como el<br/>empleo de disolventes menos tóxicos. De la misma forma se han desarrollado<br/>métodos automatizados basados en medidas en línea pudiendo incluir también etapas<br/>de preparación de la muestra y/o extracción de los analitos, de modo que se favorezca<br/>la reducción del consumo de disolventes y a la vez se minimice el contacto del<br/>operador con sustancias tóxicas.<br/>Así mismo, se han desarrollado procedimientos basados en espectrometría vibracional<br/>que permiten la determinación simultánea de más de un ingrediente activo.<br/>También se ha demostrado la utilidad de la espectrometría vibracional para la<br/>monitorización de reacciones donde es necesario un control de los parámetros de<br/>calidad tanto de las materias primas y de los productos finales así como de las etapas<br/>intermedias del proceso, de forma que se puedan corregir errores prácticamente en<br/>tiempo real minimizando las pérdidas económicas.
This thesis is focused on the development, validation and evaluation, in terms of<br/>accuracy, precision and limit of detection, of analytical methods based on infrared (near<br/>and mid region) and raman spectrometry using, different sampling techniques. The aim<br/>of this thesis has been the development of methods which enables the quality control<br/>of manufactured products with different properties and reduces the time of analysis and<br/>waste generation, being an environmentally friendly alternative to the reference<br/>methodologies based on chromatographic separations.<br/>Procedures developed were based on: i) direct measurements on solid samples and ii)<br/>measurement of the analyte after its extraction with an appropriate solvent.<br/>Additionally, automated procedures based on on-line measurements in closed<br/>systems, including also extraction steps and minimizing the contact of the analyst with<br/>toxic substances have been developed.<br/>The proposed methodologies improve the laboratory productivity by increase of sample<br/>throughput and enable simultaneous determination of several analytes in the same<br/>sample.<br/>Regarding the applicability of the developed studies, it has been evidenced in this<br/>Thesis, that vibrational spectrometry is definitely one of the fastest, reliable and<br/>suitable techniques for monitoring processes and quality control purposes in industrial<br/>fields, such as agrochemical or food sector.
543 - Analytical chemistry
Facultat de Químiques
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