Aplicaciones de la multiconmutación en química analítica.

Abstract

Una línea prioritaria en la Química Analítica es el desarrollo de dispositivos que<br/>incrementen el grado de automatización y, por tanto, reduzcan la participación<br/>humana en los procedimientos de análisis. La demanda de información hace<br/>necesario el desarrollo de metodologías sencillas, de bajo coste, rápidas e<br/>inocuas para el medio ambiente, al alcance de cualquier laboratorio de control<br/>o de investigación.<br/>La principal aportación de esta Tesis ha sido el estudio, desarrollo y<br/>comparación de procedimientos analíticos que utilizan la multiconmutación en<br/>tres áreas distintas: (1) Mecanización en AFS, (2) Mecanización en<br/>espectrofotometría molecular, (3) Acoplamiento a instrumentos portátiles y<br/>económicos. Previamente es necesario estudiar y desarrollar programas<br/>informáticos en Quick y Visual Basic.<br/>En el primer bloque la multiconmutación permite la mecanización para la<br/>determinación de metales por CV-AFS y HG-AFS. Se estudian las condiciones<br/>óptimas para la determinación de Hg, Bi y Te y se desarrolla un procedimiento<br/>para la especiación en línea de Te. Éstos son los primeros trabajos recogidos<br/>en la bibliografía sobre multiconmutación en fluorescencia atómica.<br/>En el segundo bloque se ha desarrollado la multiconmutación como<br/>herramienta analítica para la mecanización de las aplicaciones<br/>espectrofotométricas. Los trabajos se han dividido en dos líneas de trabajo: (i)<br/>Extracción líquido-líquido en línea para la determinación de tensioactivos<br/>aniónicos en aguas, con lo que se consigue la mejora en la frecuencia de<br/>muestreo y constituye uno de los primeros trabajos para la aplicación de la<br/>multiconmutación a la preconcentración en línea mediante la extracción líquidolíquido.<br/>(ii) Empleo de las minibombas como unidades propulsoras de fluidos y<br/>como sustitutas de las válvulas solenoides, con el objetivo de abaratar costes al<br/>no ser necesaria la bomba peristáltica. Esta estrategia se ha propuesto para las<br/>determinaciones de fenol y ciclamato en aguas y edulcorantes,<br/>respectivamente.<br/>El tercer apartado está dedicado a los beneficios de la multiconmutación en su<br/>aplicación a instrumentos portátiles. Se desarrollan dos equipos de bajo coste y<br/>peso: (i) Luminómetro para la determinación directa de H2O2 e indirecta de<br/>NH4<br/>+. (ii) Fotómetro de LEDs para la determinación de Fe3+, NO2<br/>-, fenol y<br/>carbaril.<br/>Todos estos métodos desarrollados se han validado mediante estudios de<br/>recuperación, comparación con métodos de referencia y/o análisis de muestras<br/>certificadas y se han determinado sus características analíticas: límites de<br/>detección, sensibilidad, precisión y exactitud.<br/>De forma general, de los trabajos desarrollados se puede afirmar que:<br/>1. La multiconmutación proporciona un incremento considerable en la<br/>productividad del laboratorio, disminuye el tiempo empleado en los análisis y<br/>abarata los costes.<br/>2. La multiconmutación utiliza racionalmente reactivos y muestras, lo que<br/>conduce a una reducción de los residuos generados y de las muestras y<br/>reactivos empleados, ya que únicamente se insertan los volúmenes requeridos<br/>y no es necesario que las disoluciones fluyan continuamente. Esto se traduce<br/>en mejores condiciones de seguridad e higiene y en la reducción de los costes,<br/>directos, de gestión y tratamiento de los residuos. Adicionalmente, se reduce el<br/>impacto negativo generado en el medioambiente gracias a esta reducción en la<br/>generación de residuos y a la sustitución de disolventes y reactivos tóxicos por<br/>otros de menor impacto. Además, se reducen al máximo los riesgos para el<br/>operador que puedan derivarse de la manipulación de reactivos tóxicos.<br/>3. La multiconmutación proporciona versatilidad, flexibilidad, economía,<br/>robustez y miniaturización a los sistemas. Además es fácilmente automatizable<br/>en cada una de las etapas del análisis, característica que se aprovecha para<br/>diseñar equipos portátiles para análisis in situ.<br/>En conclusión, y tal como se había planteado al definir los objetivos iniciales,<br/>esta Tesis ha aportado soluciones sencillas a diversas aplicaciones de la<br/>multiconmutación en Química Analítica.

A high-priority line in Analytical Chemistry is the development of devices that<br/>increase the automatization degree and, therefore, reduce the human<br/>participation in the analysis procedures. The demand of information makes<br/>necessary the development of simple, cheap, fast and clean methodologies.<br/>The main contribution of this Thesis has been the study, development and<br/>comparison of analytical procedures that use the multicommutation in three<br/>different areas: (1) Mechanization in AFS, (2) Mechanization in molecular<br/>spectrophotometry, (3) Application to portable and economic instruments.<br/>In the first block multicommutation allows the mechanization of AFS<br/>measurements: Hg, Bi and Te. These are the first works in the literature about<br/>multicommutation in AFS.<br/>In the second block multicommutation is used as the analytical tool for the<br/>mechanization of the spectrophotometric measurements: (i) Liquid-liquid<br/>extraction for the determination of anionic surfactants in waters, with a high<br/>sampling frequency. (ii) Use of the minipumps as fluid propulsive units to<br/>substitute the solenoid valves and the peristaltic pump, and to reduce the price<br/>of the system. This strategy has been developed for the phenol and cyclamate<br/>determinations in waters and table sweeteners, respectively.<br/>The third section is dedicated to the benefits of multicommutation in its<br/>application to portable and economic instruments: (i) Luminometer for H2O2 and<br/>NH4<br/>+ determinations. (ii) LED photometer for the determination of Fe3+, NO2-,<br/>phenol and carbaryl.<br/>The aforementioned methods have been validated in terms of accuracy,<br/>precision, limit of detection by means of recovery studies and comparison with<br/>reference methods.<br/>In general, it is possible to affirm that:<br/>1. Multicommutation provides a considerable increase in the productivity of the<br/>laboratory, decreasing the time of the analyses.<br/>2. Multicommutation reduces the consumption of reactive and samples and the<br/>waste volume, increasing the safety and minimizing the costs.<br/>3. Multicommutation provides versatility, flexibility, economy, robustness and<br/>miniaturization of the systems. In addition, multicommutation allows its<br/>automatization to design portable equipments for analysis in situ.<br/>In conclusion, this Thesis has contributed to different and simple applications of<br/>the multicommutation in Analytical Chemistry.