Disseny, construcció i avaluació d'analitzadors per a la monitorització mediambiental

Author

Barquero Cáceres, Eugenio José

Director

Alonso Chamarro, Julián

Date of defense

2001-10-08

ISBN

8469997637

Legal Deposit

B-42396-2002



Department/Institute

Universitat Autònoma de Barcelona. Departament de Química

Abstract

La tesi té com a objectiu l'obtenció d'una sèrie d'equips automatitzats per a l'anàlisi de paràmetres d'interès mediambiental. Les bases de partida, fonamentades en els coneixements del GSB (UAB), són les tècniques de flux continu (FIA), com manera d'una senzilla automatització, i l'acoblament d'un tipus de sensor com són els àmpliament emprats ESI. L'objectiu final implica l'aplicació final dels equips obtinguts dintre d'un programa de monitorització de la qualitat de l'aigua de riu. L'empresa Adasa Sistemas és la que durà a terme l'aplicació. Per això, els equips desenvolupats han de complir uns requisits de caràcter tècnic i funcional: robustesa, règim autònom d'una setmana, precisió del 10%, exactitud del 20%, mínim manteniment, autocalibració, ...<br/>Visant la primera fita, i en base a estudis anteriors al GSB, l'equip d'amoni (AQUAMONIA®) incorpora un procés de difusió gasosa que permet que l'ESI d'amoni assoleixi un elevat grau de selectivitat i sensibilitat. Una vegada desenvolupat l'equip i realitzada la seva validació en camp (rius Ebre i Llobregat) s'ha instal·lat en diverses estacions del programa SAICA, i posteriorment s'incoporà al programa XACQA. <br/>Per desenvolupar l'analitzador de nitrat, i a fi d'assolir la segona fita marcada, l'estudi s'inicia amb el disseny i l'optimització del sensor potenciomètric (ESI). S'avança amb la seva integració en un sistema de flux. Degut a les característiques de la matriu d'aplicació, l'estudi d'interferències adquireix una especial rellevància. Els resultats d'aquests ens porten a concloure la necessitat d'incorporar en sèrie un sensor de clorur. L'ESI de clorur ens permetrà la senzilla compensació de la mesura interferida del nitrat. La correcció és matemàtica seguint l'equació de Nikolskii-Einseman. L'equip AQUANITRA® determina de forma simultània nitrat i clorur. Superada la seva validació en camp s'integra en les xarxes SAICA i XACQA.<br/>En el disseny del tercer analitzador, s'assoleix la construcció d'un primer prototipus que ha estat validat en condicions de laboratori amb mostres reals. L'equip integra l'anterior determinació dels ions amoni, nitrat-clorur, i la determinació de fosfat mitjançant un ESI. Però, presenta un elevat límit de detecció respecte aquesta última espècie, per tant, en un futur es planteja la incorporació d'un sistema de preconcentració.<br/>Dintre de la mateixa filosofia però donant un pas endavant cap a la miniaturització, s'estudia l'escalat (reducció) dels diferents equips. Això s'assoleix amb els microsistemes. Les condicions hidrodinàmiques de funcionament no mostren cap influencia de l'escalat a aquest nivell. Les millores respecte a la integració del sistema desbombollador i l'elèctrode de terra són evidents, però resta per superar la integració dels diferents sensors.


The objective of this thesis is the development of various automatic analysers for the determination of relevant environmental parameters. The scientific bases, coming from GSB's (UAB) knowledge, are the continuous flow techniques (FIA) as an easy automation procedure, and potentiometric sensor (ISE) as detection system. Adasa Sistemas, S.A enterprise, will apply in real world all the analysers developed at the final step to the monitoring of river water quality. So, the technical and operative requirements for this application are: robustness, unattended operation, 10% of accuracy, 20% of precision, minimum maintenance, autocalibration, .<br/>Some preliminary studies carried out in our laboratories allows the fast design and construction of ammonium analyser (AQUAMONIA®) with an ammonium electrode (flow-through configuration) and gaseous diffusion cell to attain a great sensibility and selectivity. After its validation in field conditions (Ebro and Llobregat Rivers) it was installed inside automatic alert stations belonging SAICA (national) and XACQA (regional) monitoring networks.<br/>At the first stage of nitrate analyser development, AQUANITRA®, we design and optimise the potentiometric sensor (ISE). Due to the high content of chloride ion in river water it has an important interference in nitrate determination. So it is necessary to incorporate a second serial ISE (chloride electrode) to determine its concentration and correct mathematically nitrate concentration by means of Nikolskii-Einseman's equation: the analyser carry out the simultaneous determination of nitrate and chloride ions. It was also installed in SAICA and XACQA networks.<br/>The third automatic analyser integrates previously described systems for the monitoring of ammonium and nitrate-chloride ions, plus the potentiometric determination of phosphate. And it has been validated in laboratory conditions with real samples. Owing to the high detection limit of phosphate electrode for a real application will be necessary a preliminary preconcentration step.<br/>An other objective is the miniaturisation of all analyser developed, mainly the third one. The first studies show no influence on the hidrodynamic conditions of the mircroflow system designed. A debubbling system and the grounding electrode have been successfully and easily implemented, but it must be greatly improved the sensor's integration.

Keywords

Monitorització; FIA (Flux continu); ESI (Detectors potenciomètrics)

Subjects

543 - Analytical chemistry

Knowledge Area

Ciències Experimentals

Documents

ejbc01de12.pdf

4.700Mb

ejbc02de12.pdf

947.2Kb

ejbc03de12.pdf

833.2Kb

ejbc04de12.pdf

7.162Mb

ejbc05de12.pdf

4.304Mb

ejbc06de12.pdf

8.148Mb

ejbc07de12.pdf

6.101Mb

ejbc08de10.pdf

5.744Mb

ejbc09de12.pdf

4.228Mb

ejbc10de12.pdf

11.37Mb

ejbc11de12.pdf

2.515Mb

ejbc12de12.pdf

9.080Mb

 

Rights

ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs.

This item appears in the following Collection(s)